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分析测试中心新进仪器简介:电子探针(EPMA)

分析测试中心新进仪器简介(楼梯旁E112室)

电子探针显微分析仪(EPMA

(Electron Probe Micro Analyzer厂家SHIMADZU型号EPMA-8050G)

EPMA-8050G是扫描成像和成分分析一体化的强大的微区分析工具!!

 显微结构分析

 精确定量分析(含超轻元素和微量元素)

 分析元素范围: 4Be~92U

 超高分辨率和超高灵敏度成分分析

  https://www.shimadzu.com.cn/an/sites/shimadzu.com.cn.an/files/upload/2014/12/20141202-EPMA-8050G-01.jpg

EPMA-8050G的特点及应用:

1、显微结构分析

?  EPMA具有SEM的图像观察、分析功能,配备场发射电子系统,最高分辨率3nm@30KV。相对较高的束流(如各种分析模式)也可将电子束压细聚焦,更加容易的获得高分辨率的SEM图像。(加速电压10kV时分辨率:20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)

?  EPMA除了利用二次电子、背散射电子观察形貌外,主要是利用波谱或者能谱,测量入射电子与样品相互作用产生的X射线的波长与强度,从而对样品中元素进行定性、定量分析。波谱仪(WDS)定性分析主要是根据特征X射线波长值不同,确定样品中所存在元素的种类。而能谱仪(EDS)定性分析主要是根据特征X射线能量不同确定元素种类。EPMA-8050G已配置EDS附件。EDS定性速度快,但是分辨率差、灵敏度差,不同元素的特征X射线谱峰容易重叠,当元素含量较低时,也容易漏测。而且EDS定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪(WDS)。

?  微区分析是EPMA的重要特点之一,它能将微区化学成分和显微结构对应起来,可进行定性和定量分析、线分析、面分析等。而一般化学分析、X射线荧光分析及光谱分析等,是分析样品较大范围内的平均化学成分,也无法与显微结构对应。

?  EPMA属于无损分析,应用广泛。对任何一种在真空中稳定的固体,均可以用电子探针进行成分分析和形貌观察,例如金属、硅酸盐材料、医学试样、纤维、氧化膜、涂层、废气颗粒、文物等。尤其在材料科学、地学、矿物学及冶金学等应用最为广泛。

2、精确定量分析(含超轻元素和微量元素)

?  电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为100-500ppm,不同测量条件和不同物质/元素有不同的检测极限。在作了基体修正以后,大多数情况下测试结果优于2%。

?  WDS采用标样进行定量分析,能够获得绝对浓度,而且通过定性分析和总量的多少可判断是否漏测和误测。而EDS只适合对质量分数高于1%且原子序数大于11的元素进行定量分析,对低浓度和轻元素的分析能力远不如WDS。EDS的无标样分析误差较大,无法判断分析中是否有漏测元素,元素鉴别有误等。

?  元素分析范围广,电子探针所分析的元素范围从铍(Be)-铀(U)。

?  以硅酸盐玻璃的定量分析为例,定量分析结果如下,所有的分析结果均在国家标准规定的误差范围内。

Data

Na2O

K2O

MgO

SiO2

Al2O3

CaO

Total


Wt%

Wt%

Wt%

Wt%

Wt%

Wt%

Wt%

p5

13.214

0.324

4.287

73.959

1.089

6.824

99.698

p4

12.829

0.342

4.262

73.464

1.148

6.884

98.929

p3

13.031

0.339

4.315

74.116

1.148

6.918

99.868

p2

12.991

0.330

4.212

74.273

1.144

6.959

99.908

p1

12.794

0.339

4.338

74.030

1.103

6.945

99.549

Ave.

12.972

0.335

4.283

73.968

1.127

6.906

99.590

Max

13.214

0.342

4.338

74.273

1.148

6.959

99.908

Min

12.794

0.324

4.212

73.464

1.089

6.824

98.929

SD

0.169

0.008

0.049

0.305

0.028

0.054

0.355

RSD

1.306

2.337

1.146

0.413

2.497

0.783

0.356

3、超高分辨率和超高灵敏度面分析(BSE电子像和元素分布图)

? EPMA-8050G能够得到纳米颗粒、低含量元素和轻元素的面分布图对材料晶界、析出相、沉淀物和夹杂相等成分分析有突出优势,灵敏度和分辨率明显优于能谱仪。

?  WDS和EDS对钛铝合金中的C元素面分布的测试对比,相同的区域、相同的加速电压和相同的测试时间。

   

EPMA上WDS测试结果

Image00003.jpg Image00007.jpg

EDS测试结果

?  EPMA波谱仪的面分布图应用举例

   

BSE电子像样品中的W元素分布图

   

BSE电子像样品中的Sb元素分布图

4、定性分析

定性分析主要确定所分析的样品组成,以硅酸盐玻璃为例,典型的定性分析结果如下,包括谱图和归一化的半定量结果。

No.

Elemment

wt%

K-ratio

GZ

GA

GF

1

O

57.83

0.47706

0.98439

1.83074

1

2

Na

1.94

0.01615

1.05305

1.70081

0.99767

3

Mg

1.38

0.01398

1.02772

1.43466

0.99433

4

Al

0.36

0.00413

1.0604

1.25455

0.98619

5

Si

33.5

0.42223

1.03186

1.14342

0.99973

6

Cl

0.11

0.00134

1.09436

1.14001

0.99812

7

K

0.25

0.00318

1.09487

1.05707

0.99313

8

Ca

4.63

0.06192

1.07398

1.03503

1

 

Total

100

1

 

 

 

5、线分析

电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素及其含量变化的线分布曲线。如果和样品形貌像对照分析,能直观地获得不同元素在不同相或者区域内的分布及变化趋势。Cu/Cr/Ni/Cu多层结构的线扫描结果如下。

 

EPMA-8050G是微区形貌和成分一体化分析最有效的工具之一,广泛应用于金属及合金、半导体、地质、化工、能源、环境、陶瓷、玻璃、稀土氧化物、高分子、生物、医学、考古、刑侦等各领域。

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